白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9种成分的标气相色谱检验方法

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介绍原酒精及成品酒精中乙酸乙酯、己酸乙酯等9种成分的 标气相色谱检验方法。
　　6乙酸乙酯
　　6.1原理
　　样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分 配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组份先后流谱柱，进入氢火 焰离子化检测器，根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或 峰高)，以内标法定量。
　　6.2仪器和材料
　　气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。
　　色谱柱：毛细管柱：白酒分析柱(柱长18 m，内径0. 53 mm)或FFAP毛 细管色谱柱(柱长35－50 m，内径0. 25 mm，涂层0. 2 μM)，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。
　　填充柱：柱长不短于2 m。
　　载体：Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80目－100目。
　　固定液：20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
　　微量器：10 μL，1 μL。
　　6.3试剂和溶液
　　乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
　　乙酸乙酯溶液[2%(体积分数)]：作标样用。吸取乙酸乙酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定 容100 mL。
　　乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容100mL。
　　乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容100mL。
　　6.3分析步骤
　　①色谱参考条件
　　毛细管柱：载气(高纯氮)：流速为0.5－1. 0 mL/min，分流比:约37:1，尾吹约20－30 mL/min；氢气：流速为40mL/min；空气：流速为400 mL/min；检测器温度(Td)： 220°C； 注样器温度(η )： 220 C；柱温(Tc)：起始温度60 C，恒温3 min，以3.5 C/min程序升温 180 C，继续恒温10 min。
　　填充柱：载气(高纯氮)：流速为150 mL/min；(第1号修改单将流速改为50 mL/min)； 氢气：流速为40 mL/min；空气：流速为400 mL/min；检测器温度(Td)： 150C；注样器温 度(Tj)： 150 C；柱温(Tc)： 90 C，等温。
　　载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择佳操作条件，以内
　　标峰与样品中其他组份峰获得*分离为准。
　　②校正因子(f值)的测定
　　吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL，移入100 mL容量瓶中，加入内标溶液1. 00 mL，用乙醇溶液稀释刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0. 02 %(体积分数)。待色谱仪基线 稳定后，用微量器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰的保留时 间及其峰面积(或峰高)，用其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子。