色谱柱*解读如何得到更高灵敏度的气相色谱
更新时间:2018-10-23 点击次数:1876
气相色谱柱*解读如何得到更高灵敏度的气相色谱
溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形,因为惟有如此,才能得到很好的灵敏度以及很好的分离度。溶剂浓缩是由以下两种方法产生:
1.当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结。因为载气的体积比液体大很多,所以当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。
2.在不分流进样和直接进样时使用。这种方法需要调节柱温箱。和前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结。这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”。当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂*挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。
不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。
影响样品在气相色谱柱上凝结速度的因素有:
色谱柱的初始柱温,溶剂的挥发性,还有就是色谱柱固定相的比例。
色谱柱柱温的初始温度基本是容易也是快做到的一个方法,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的愈好。建议初始温度设在比快出峰的分析物的沸点低摄氏50度左右,而这温度保持的时间就是非分流的保持时间。
色谱柱“固定相比例”愈低,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。